旋轉蒸發是有機化學中常用的技術,用于從較高沸點的目標化合物中除去溶劑。旋轉蒸發器的主要用途是干燥和凈化樣品,以用于下游應用。其速度和處理大量溶劑的能力使得旋轉蒸發成為許多實驗室中溶劑去除的優選方法,特別是在涉及低沸點溶劑的情況下。
旋轉蒸發需要在真空下機械旋轉燒瓶。燒瓶的旋轉增加了要除去的溶劑的表面積,增加了蒸發速率,并降低了撞擊的風險,當溶劑蒸汽快速形成并置換周圍的液體時,真空降低了溶劑的沸點,并提供了將溶劑與目標化合物分離的方法。以下將介紹旋轉蒸發的過程,包括旋轉蒸發器的關鍵部件,常見有機溶劑的建議和關鍵的安全考慮因素。
1、旋轉蒸發器設置
將溶劑和所需化合物的混合物倒入圓底燒瓶中,當燒瓶填充不到溶液的一半時,可獲得結果。用干冰填充旋轉蒸發器冷阱。安裝玻璃凹凸陷阱,防止任何溶液進入旋轉磁盤的主要部分。用夾子固定。使用夾子將燒瓶和緩沖器連接到旋轉蒸發器的適配器部分。將燒瓶放入水浴中,這有助于防止燒瓶斷開。
2、旋轉蒸發器操作
開始輪換,對于不同的體積,優選不同的速度。慢慢開始增加真空度,在這些情況下,真空處于適當的強度,包括在冷指或接收瓶中可以看到溶劑的冷凝,或溶劑開始起泡,打開水浴加熱,真空會降低溶劑的沸點,因此使用旋轉蒸發比使用蒸發溶劑需要顯著更低的溫度。根據需要調整真空設置,當除去所有溶劑后,關閉真空并使燒瓶恢復到大氣壓,停止旋轉,從浴缸中提起燒瓶,從適配器中取出燒瓶。如果需要除去更多溶劑,可將其加入同一燒瓶中并重復該過程,蒸發完成后,請記得清空接收瓶。
3、旋轉蒸發器應用
旋轉蒸發可用于從許多有機,無機和聚合物材料中分離溶劑,至關重要的是,所需化合物的沸點低于溶劑,并且該化合物不與溶劑形成共沸物。如果這些條件成立,則旋轉蒸發可能是將溶劑與目標化合物分離的非常有效的技術。低沸點溶劑,但通常使用旋轉蒸發除去水。較高沸點的溶劑更容易使用其他技術如凍干法除去,但是使用非常好的真空泵,可以使用旋轉蒸發除去它們。