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零頂空萃取器如何通過校準確定組分濃度

來源：上海靳瀾儀器制造有限公司   2024年10月10日 08:16   37
    零頂空萃取器可以提取液體或固體相關的特征揮發性化合物，無需直接取樣基質，因此可以通過校準確定組分濃度，樣品包括水，廢水，土壤，食物和飲料。分析的目的可以是評估和識別單個組分或將色譜圖，與特征相關聯。
    零頂空萃取采樣技術，樣品本身通常處于不適合直接提取的狀態，因此如果沒有零頂空進樣，在將其應用于GC色譜柱之前，需要大量的樣品預處理和凈化，對包含頂空的揮發物進行取樣和色譜分析，采用校準程序，將測量的組分濃度轉換成與原始樣品相關的值，在分析之前，有幾種技術用于進樣和后續處理。
    零頂空萃取有三種基本類型的采樣程序，靜態頂空，動態頂空和吹掃方法，包括樣品回收，溶劑萃取。零頂空進樣是是在使用氣密注射器時，樣品恒溫使其達到平衡狀態，頂空樣品應與總頂空體積相比較小，以避免取樣的作用，從而改變樣品特性，并且取樣體積必須與管柱及其操作條件相容。以這種方式可以使用氣體樣品，使用分流并且柱優選在程序化條件下操作。不分流方法可以與塔的開始處的液氮冷阱一起使用，零頂空萃取樣品通常包含在轉盤中的恒溫小瓶中，用于多次分析，通過針頭穿透隔膜自動獲取樣品。
    每種組分的濃度與其在液體或固體樣品中的濃度有關，只有在適用的情況下才能保持這種關系，并且為了準確，在相關濃度范圍內進行仔細校準，所需的化合物與樣品基質結合，以提供更高的分配系數，在零頂空萃取器中，樣品瓶在固定的時間段內被加熱，之后將樣品瓶加壓。通過切換閥門，頂空蒸汽流到樣品環路，并通過再次切換閥門進行注射，直接注射或分開，必須小心控制壓力，時間，溫度。
    除了壓力和溫度之外，樣品基質的組成對樣品和頂空之間的平衡也有很大影響，基質效應取決于均勻性，鹽濃度，溶劑類型，固體顆粒，吸附效果和含水基質的pH值。這些因素對于選擇正確的校準標準非常重要，這是定量頂空分析中的主要問題之一。零頂空萃取確定藥物產品中的殘留溶劑，此外血液中的酒精分析，因此即使在多次注射后，注射器和柱也將保持清潔，從而產生干凈的色譜圖。

文章來源：上海靳瀾儀器制造有限公司
 
關鍵詞：色譜柱
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