中藥二氧化硫測定儀進行測定試驗的具體步驟
中藥二氧化硫測定儀可用于《中國藥典》規定方法中中藥材及飲片二氧化硫殘留量的檢測前處理,四套加熱控制單元、一套內置冷卻水自循環單元、四套氮氣流量控制單元、四組磁力攪拌控制單元和計時控制單元和滴定單元組成。
中藥二氧化硫測定儀進行中藥二氧化硫含量測定的試驗步驟:
1.稱取中藥材或飲片細粉10g,置1000ml兩頸圓底燒瓶(A)中,加水300-400ml(沒過刻度分液漏斗下端)。在刻度分液漏斗(C)中加入鹽酸溶液(6mol/L)適量備用。
2.打開與冷凝水連接的回流冷凝器開關給水,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導氣管置于三角燒瓶內,加入水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液。
3.開通氮氣,調節適宜的氣體流量(參考流量0.2L/min),打開分液漏斗活塞,加入鹽酸溶液(6mol/L)10ml,給兩頸燒瓶內的溶液加熱至沸,并保持微沸約3min后開始用碘滴定液滴定,吸收液置于磁力攪拌器上不斷攪拌,至吸收液顯藍色且在20s內藍色或藍紫色不消退,并將滴定結果用空白試驗校正。
4.每1mol滴定液【C(1/2I2)=0.01mol/L】相當于0.6406mg的二氧化硫(SO2)。照下式計算:
X=(A-B)×C×0.6406;
W×1000;
式中:X為供試品中的二氧化硫總含量mg/kg;
A為供試品消耗碘滴定液的體積ml;
B為空白消耗滴定液的體積ml;
C為碘滴定液濃度mol/L;
W為供試品的重量g。
0.6406為1ml碘滴定液[C(1/2I2)=1mol/L]相當的二氧化硫的質量mg。